硒屬于是工業(yè)原料中的常見物質(zhì)，同時也是生物體的重要組成成分，生物活性較強(qiáng)，能夠參與到很多生理和生化作用。粗硒屬于是貴金屬生產(chǎn)中的副產(chǎn)品范疇，一般會通過水吸收處理銅鉛陽極中煙氣的二氧化硒，進(jìn)而形成二氧化硫和亞硒酸沉淀，之后通過過濾和烘干之后得到該種貴金屬。一般情況下，硒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約在75%到99.5%范圍內(nèi)，微量金和銀屬于是硒生產(chǎn)的主要原料，人們需要強(qiáng)化對兩種元素的重視度。

本文根據(jù)以往工作經(jīng)驗(yàn)，對實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行總結(jié)，并從硒的干擾及消除試驗(yàn)、載體實(shí)驗(yàn)、配料試驗(yàn)、精密度和回收試驗(yàn)四方面，論述了氧化焙燒除硒火試金重量法測定粗硒中金、銀含量的試驗(yàn)結(jié)果。

1.試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

本次試驗(yàn)所應(yīng)用的儀器有芬蘭 Kibron SuperG 超微量天平，具體感量為0.0001mg，另一項(xiàng)裝置為試金爐，能夠承受的最高加熱溫度為1350℃。除此之外，在試金坩堝應(yīng)用上，主要制作材質(zhì)為耐火粘土，容積約為300ml，而且在骨灰灰皿頂部內(nèi)徑能夠達(dá)到35mm，底部外徑為40mm，深度約17mm。在試劑選擇上，主要涉及到的內(nèi)容有無水碳酸鈉、二氧化硅、氯化鈉等等，試驗(yàn)用水為去離子水。

1.2試驗(yàn)方法

首先是焙燒除硒法，工作人員事先選取10g二氧化硅放置到試金坩堝之中，之后再稱取硒試樣10.000g，將其均勻鋪設(shè)在二氧化硅上，隨后將坩堝置于550到600℃試金爐之中，之后開展焙燒操作，該過程中的爐門井處于不完全關(guān)閉狀態(tài)，讓更多空氣能夠進(jìn)入其中，該焙燒時間大約為3h，等到白色煙霧全部散盡之后取出，開展有效的冷卻操作。其次是熔融操作，將焙燒之后的試樣攪拌成細(xì)粒狀，之后加入適量的碳酸鈉，質(zhì)量為20g，氧化鉛質(zhì)量為100g，淀粉3g，在攪拌均勻之后，在其上方覆蓋一層氯化鈉，實(shí)際覆蓋厚度為10mm，然后將其放置到試金爐之中進(jìn)行加熱。最后是灰吹，將鉛扣放入950℃試金爐之中，預(yù)熱20分鐘后將其放入到灰皿，此時的爐溫應(yīng)保持在880℃左右，當(dāng)出現(xiàn)合粒光輝點(diǎn)之后，證明吹灰結(jié)束，隨后將其放置到50ml坩堝鉗之中。

2.結(jié)果與討論

2.1硒的干擾及消除試驗(yàn)

由于硒對金和銀具備很強(qiáng)的親和力，當(dāng)實(shí)際樣品中的硒質(zhì)量不足0.5g時，硒對金和銀的測定并不會出現(xiàn)太大影響。當(dāng)樣本中的硒質(zhì)量超過1g時，金和銀的損失量將會變得更加明顯，金主要損失的位置在于渣中，而銀主要損失的部位是皿。在粗硒中去除硒操作時，人們可以將硒氧化成二氧化硒，隨后做揮發(fā)處理操作。一般來說，二氧化硒升華溫度將會達(dá)到315℃，在實(shí)際焙燒時溫度需要超過其升華點(diǎn)位。一般來說，硒的沸點(diǎn)范圍主要集中在680℃到688℃，倘若溫度超過沸點(diǎn)，硒的沸騰揮發(fā)速度也會進(jìn)一步加快，導(dǎo)致金和銀損失量持續(xù)提升。

2.2載體實(shí)驗(yàn)

在該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作過程中，工作人員可以將硒直接放置到試金坩堝之中進(jìn)行焙燒，此時，粉末狀試樣將會粘附在坩堝壁的孔隙之中，此時的金和銀耗損量極大。除此之外，將粗硒放入到瓷舟中進(jìn)行焙燒操作，之后將樣品轉(zhuǎn)移到試金坩堝之中，此時的金和銀損失將會顯得更加嚴(yán)重，而且操作起來也比較繁瑣。為了避免其他干擾因素進(jìn)入到樣品之中，實(shí)驗(yàn)人員還需要對熔融試劑中的碳酸鈉、氧化鉛等進(jìn)行深入研究，看載體是否能夠?qū)y定產(chǎn)生影響。相關(guān)實(shí)驗(yàn)證明，二氧化硅是最佳的載體。一般情況下，二氧化硅是無定型白色粉末，屬于酸性氧化物，自身熔點(diǎn)和沸點(diǎn)較高，而且屬于是無毒無污染的非金屬材料，自身多孔且耐高溫。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)操作過程中，工作人員可以將粗硒樣本均勻涂抹在二氧化硅上，隨后開展有效的焙燒操作。

2.3配料試驗(yàn)

在實(shí)際配料試驗(yàn)操作執(zhí)行上，相關(guān)工作人員可以根據(jù)實(shí)際情況制定相應(yīng)的配料方案，其中碳酸鈉含量為20g，氧化鉛100g，淀粉3g，二氧化硅10g。另外，在二氧化硅作為載體和溶劑配料操作時，不得出現(xiàn)重復(fù)加入現(xiàn)象，確保鉛扣質(zhì)量維持在30到40g之間，進(jìn)而將金和銀捕集完整性特點(diǎn)展示出來。

2.4精密度和回收試驗(yàn)

相關(guān)工作人員需要根據(jù)實(shí)際情況，對試壓方法進(jìn)行有效確定，其中，本次實(shí)驗(yàn)中的4個粗硒所能產(chǎn)生的樣本平行測定次數(shù)為11次，同時進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。從相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果中可以看出，整個標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51%到6.1%，并將回收效率保持在98.4%到106%，進(jìn)而將精密度和回收率提升。除此之外，在實(shí)際氧化焙燒過程中，最為常見的方法是硒火試金重量法測定粗硒中的金和銀含量，進(jìn)而讓操作狀態(tài)顯得更加簡便快捷，而且其方法精密度較高，準(zhǔn)確程度也會得到充分保障，確?？刂坪唾Q(mào)易結(jié)算要求得到全面滿足。更為重要的是，整個精密度和回收試驗(yàn)也要與實(shí)際要求相符，避免更多誤差出現(xiàn)。

3、結(jié)論

綜上所述，隨著相關(guān)科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，硒的應(yīng)用領(lǐng)域正在逐步擴(kuò)大，而且在石油、化工以及電子等領(lǐng)域中發(fā)揮出巨大作用。因此，硒是現(xiàn)代工業(yè)高度發(fā)展進(jìn)步的階梯，尤其是在高端科技發(fā)展上，屬于是不可缺少的重要組成部分。因此，相關(guān)工作人員需要強(qiáng)化對粗硒之中金和銀含量的測定力度。